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粉煤灰標(biāo)準(zhǔn)樣品 SRM 1633c 旨在用于評估測定粉煤灰或類似基質(zhì)材料中的組成元素的分析方法。 SRM 1633c 是一種煙煤飛灰,通過 74 µm(200 目)的標(biāo)稱篩孔篩分,然后混合以確保均勻性。一單位 NIST SRM 1633c - 粉煤灰 由 75 克粉狀材料組成。
使用說明
粉煤灰標(biāo)準(zhǔn)樣品 SRM 1633c應(yīng)在采樣前通過旋轉(zhuǎn)瓶子充分混合。與本分析證書上的認(rèn)證值相關(guān)的分析測定應(yīng)使用最少 250 毫克的干樣品質(zhì)量。為獲得認(rèn)證值,應(yīng)設(shè)計樣品制備程序以實現(xiàn)全部溶解。如果要測定揮發(fā)性元素(例如 Hg、As、Se),在溶解 SRM 1633c 時應(yīng)采取預(yù)防措施以避免揮發(fā)損失。
干燥說明:
當(dāng)測定非揮發(fā)性元素時, 粉煤灰標(biāo)準(zhǔn)樣品 SRM 1633c在使用前應(yīng)干燥至恒重。推薦的干燥程序是:(1) 在環(huán)境溫度下使用冷阱真空干燥 24 小時,溫度低于或低于 –50 °C,壓力不大于 30 Pa (0.2 mm Hg) 和 (2) 在室溫下干燥 2 小時105°C 的烤箱。應(yīng)使用重量至少為 250 mg 的干燥材料樣品進(jìn)行分析。不使用時,材料應(yīng)保存在密封的瓶子中。揮發(fā)性元素應(yīng)按原樣測定,并校正為干質(zhì)量。校正應(yīng)基于使用上述干燥程序之一單獨測定水分。
來源、制備和均勻性評估
材料的來源和制備:粉煤灰由一家燃煤發(fā)電廠供應(yīng),是賓夕法尼亞州西部煙煤的產(chǎn)物。將材料風(fēng)干、篩分并混合24小時,然后放入一系列散裝容器中。分別對19個和10個抓樣進(jìn)行了X射線熒光光譜法(XRF)和快速γ活化分析(PGAA)。在繼續(xù)裝瓶75克材料之前,使用分層隨機取樣方法從散裝材料中采集抓樣,進(jìn)行初步均勻性評估。均勻性評估:使用XRF和PGAA評估瓶裝材料的均勻性。在某些情況下,觀察到樣本之間存在統(tǒng)計學(xué)上的顯著差異。這一不確定性成分已被用于價值分配的分析技術(shù)充分捕獲。唯1的例外是鉛,其不確定度計算中包含了從XRF均勻性評估中獲得的額外方差成分。
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